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科研成果
成果概况
专利
论文
项目 内容
专利名称 2,7-二溴-9,9-二烷基芴的制备方法
申请时间 2008-12-08 公开日期 2009-05-13 授权公告日 2009-05-13
申请人 黑龙江省科学院石油化学研究院
发明人 吕宏飞;白雪峰;刘宁生
申请号 CN200810209636.1 公开号 CN101429094 授权公告号 CN101429094B
专利类型 发明公开;发明授权
申请摘要 2,7-二溴-9,9-二烷基芴的制备方法,它涉及9,9-二烷基溴代芴的制备方法。本发明解决了现有技术制备2,7-二溴-9,9-二烷基芴的产率低、纯度低和反应时间长的问题。本发明的方法如下:一、2-溴-9,9-二烷基芴的制备;二、将2-溴-9,9-二烷基芴分散于有机溶剂中,然后依次加入还原剂、酸,搅拌,再加入溴酸盐,加热,反应完毕后降温,过滤,重结晶,即可得到2,7-二溴-9,9-二烷基芴。本发明制备的2,7-二溴-9,9-二烷基芴纯度高。本发明方法反应时间短,工艺简单,操作方便,产率高且纯度高。
主权项 1、2,7-二溴-9,9-二烷基芴的制备方法,其特征在于2,7-二溴-9,9-二烷基芴的制备方法按以下步骤实现:一、2-溴-9,9-二烷基芴的制备:将2-溴芴、二甲基亚砜、水、卤代烷烃、氢氧化钾混合,然后在氮气保护、室温条件下,反应8~12小时,然后过滤、水洗2~3次、在室温条件下干燥1~6小时,得2-溴-9,9-二烷基芴;二、2,7-二溴-9,9-二烷基芴的制备:将步骤一制备的2-溴-9,9-二烷基芴分散于有机溶剂中,然后依次加入还原剂、酸,再边搅拌边加入溴酸盐,搅拌速度为1~3次/秒,加热至30~80℃,反应0.5~4小时,降至室温后过滤,重结晶,即可得到2,7-二溴-9,9-二烷基芴;其中步骤一中2-溴芴、卤代烷烃与氢氧化钾的摩尔比为1∶1.1~1.2∶4.5,二甲基亚砜与水的体积比为2∶1,二甲基亚砜和水的总体积与2-溴芴的质量比为100ml∶45~55g;步骤二中2-溴-9,9-二烷基芴
申请人地址 黑龙江省哈尔滨市香坊区中山路164号
法律状态 无权-未缴年费
全文链接 查看CN200810209636.1
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